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大賽璐手性柱的幾項(xiàng)常見操作須知

更新時間:2021-01-25瀏覽:1928次

   大賽璐手性柱是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。

  確認(rèn)儀器各部件狀態(tài):
  校準(zhǔn)各泵的流速看是否準(zhǔn)確。
  使用溶劑及配制:
  a)使用的有機(jī)溶劑(流動相)均為色譜級。
  b)配制流動相時,請充分振蕩混合均勻,并且超聲排除氣泡。
  c)若在流動相中添加了帶電荷的添加劑(例如:DMOA:N,N-Dimethyloctylamine,HFBA:Heptafluorobutyricacid,OA:Octanoicacid),則這根大賽璐手性柱以后的實(shí)驗(yàn)中也應(yīng)該一直使用帶電荷的添加劑,否則實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可能不準(zhǔn)確。
  樣品的配制:
  a)通常使用純水溶解樣品,或者85%以上的水和15%以內(nèi)的有機(jī)相(有機(jī)相為甲醇,乙醇,異丙醇和乙腈,和流動相中的有機(jī)相成分相同)的混合溶劑。一般不能使用100%的甲醇,乙醇,異丙醇和乙腈溶解樣品。若溶解樣品的溶劑與流動相組分差別過大,需要特別注意會出現(xiàn)樣品結(jié)晶析出的可能,一般表現(xiàn)為柱壓升高,峰型不正常等現(xiàn)象。
  b)請?jiān)谂錁忧按_認(rèn)樣品里有沒有殘留對大賽璐手性柱有損傷性的有機(jī)溶劑或其他雜質(zhì)(如:與蛋白質(zhì)有強(qiáng)吸附作用力的化學(xué)物質(zhì))。
  c)樣品溶解后,需要用有機(jī)相過濾膜(通常為0.45µm)過濾。

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